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岛津云教院-课后问疑系列 液相色谱篇_岛津,液相

  • 日期: 2020-03-19
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  【仪表网 仪表科普】“岛津云教院”系列开播以去,获得了浩瀚用户的不雅看跟支撑。在曲播互动交换中,支到了良多发问,岛津非常器重列位用户提出的题目,明天将开启岛津云学院答疑系列,为人人做具体解答!
   ★叨教先生普通液相废液怎样处置?
   答:需要明白的是,液相色谱的废液中含有大批的有机溶剂和所测试的样品,大局部情况下是有毒无害的,因此不克不及直接倾倒至情况中,或许流进试验室下水讲中,需要集中处理。正常而行,可以根据不同的情形进行处理:
   1、假如废液量较少:如分析型色谱的废液,可前行搜集,而后等候极端处理(尤其是含有剧毒成份的),好比寻觅专业的废液收受接管机构;如果地点单元/机构不收持散中处理,则可以找保险的处所燃烧或发掘(含酸的需用废碱中庸,含盐的可以间接倒失落)。
   2、废液度很年夜:如造备色谱的兴液,则斟酌经由过程粗馏体系,将废液分馏后再次应用。
   3、也能够经过“轮回阀”,将已污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相皆可以供给响应的“溶剂循环阀”,将分析进程中未遭到污染的流动相,如色谱峰之间仄直的基线(仅限于等度条件下)收受接管至溶剂瓶中,将可能大大晋升溶剂使用效力,下降真验室本钱。
   ★新购色谱柱若何进止测试?
   答:对于液相色谱柱来讲,拿到一根新的色谱柱,先测柱效、拖尾因子、柱压(加去系统压力),并记载成果。
   以后使用过程当中答按期测试,逃踪色谱柱机能。因没有同类别色谱柱差异较大,果此对所使用的方式,请依据仿单上的液相前提和测试样品禁止,同时需要确保仪器的状况畸形。
   ★色谱柱用甚么冲洗?
   答:反相与正相体系浑洗方法有所分歧:
   反相色谱柱
   1、平常荡涤:10%甲醇火(往除极性年夜的杂度)→杂甲醇(来除非极性纯质)。
   2、活动相中露有离子对付试剂:50%有机溶剂(10倍柱体积)??%有机溶剂(20倍柱体积)?%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。
   3、死物样板(卵白质/多肽)传染的色谱柱:B 5% →B 100%的梯量洗脱×3次(A:0.1%TFA  B:0.1%TFA in CH3CN)?%无机溶剂(20倍柱体积)→保留。
   正相色谱柱
   亲水性杂质吸附太强,惯例清洗后果不显明,可以逐级增添洗脱强度,每级至多确保10倍柱体积。
   I级:100%正己烷
   II级:100%乙酸乙酯
   III级:50%三氯甲烷-50%甲醇
   注意:回回到最后流动相条件时,请务必先用异丙醇过渡。
   ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗?刚教师提到用异丙醇冲洗管路,那我跑完反相的用异丙醇冲洗是否是就能够跑正相了?
   问:个别来说,当把一台液相色谱仪即看成正相色谱用,也当作反相色谱用的时辰,正在两个分歧剖析形式之间切换时须要用异丙醇做充足的过渡(比方彻夜低流速异丙醇冲刷管路),其重要是应用同丙醇能够分辨取正/反相溶剂互溶的特征,防止活动相残留酿成的硬套。
   当心有一面需要留神的是,所使用的液相色谱仪能否实用于正相溶剂。平日液相色谱仪的主要设想目标是适用于反相系统使用,因而在使用正相体制前,最佳与供给商确认,特别是使用特别溶剂前(如HFIP,DMF等)。